该问题已被锁定!
2
关注
3253
浏览

液相色谱流动相使用前为什么要脱气?

您还未登录!暂时最多只可查看 1 条回答

登录! 还没有账号?去注册

哪托来了 二阶会员 用户来自于: 广东省深圳市
2021-02-26 19:33

首先我们了解一下不脱气可能造成的影响:
气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。
溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相(如烷基胺)发生反应,降解而改变柱的分离性能。
溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。
若用FLD(荧光检测器),溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。
脱气的作用:除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。
排出气泡能减少泵工作的伤害,提高UV检测器的性能高,改善灵敏度。
脱气的方式:加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染,同时需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。
抽真空脱气法:易抽走有机相。
超声脱气法:流动相放在超声波容器中(一般500ml溶液需超声20~30min),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。
氦气脱气法:在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。主要利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。
在线真空脱气法:利用在线脱气机在线脱气,智能控制,无需额外操作,成本低,
脱气效果明显优于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。


关于作者

问题动态

发布时间
2021-02-26 19:33
更新时间
2021-02-26 19:33
关注人数
2 人关注

相关问题

使用吸量管和滴定管注意事项?
申报者须知要求提交一份声明,由QP签字,保证所使用的原料药是根据GMP生产的。我要怎样完成所要求的声明呢?
生物学试验中试验动物的选择是否一定是需要采用双性别(器械本身不区分性别使用)?
配合计算机使用的第二类有源医疗器械产品,产品技术要求中是否必须描述计算机厂家及型号?
在使用设备进行生产之前, 我们是否必须等待擦拭和淋洗样品得到批准?
在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值0.3左右,例如测砷的193.7但调整好后仪器又自动变为193.4什么原因?
一次性使用无菌导尿管产品注册单元如何划分?
膜式氧合器适用范围规定使用者体重不同是否需要分别进行临床试验
氨基柱在进酸性样品时,很伤柱子,如使用一段时间后,柱效降低,峰形改变,如何恢复?
配合计算机使用的有源医疗器械,产品技术要求中需对计算机配置进行描述,由于计算机配置变化频繁导致许可变更注册频繁,如何处理?

推荐内容

为何出现峰拖尾?
色谱柱中的流动相会排干吗?
标准曲线中Y=bX和二次曲线的选用?
载气流速对气相色谱仪分离测定的影响有哪些
校准曲线能不能长期使用?
气相色谱分流比是什么意思
液相色谱中影响峰扩散的有那些因素?
如何评价一台检测器?
不规则的基线噪音是如何产生的
气相进样针一般进多深