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pzbp666 在 2023-04-27 17:03 回答了问题
液相常见的峰拖尾的原因是什么?如何解决?
pzbp666: 1、HPLC体系中存在过大的死体积,导致一部分的分析物在这些空间里滞留过长的时间而表现为拖尾。这种拖尾是对于每一个色谱峰都存在的,因此当出现每个色谱峰都拖尾时,有可能就是这个原因。以前就遇到过这个问题,仪器增加了一个模块,死体积增加,峰又胖又拖尾。应对方法:更换更短、内径更小的管路;检查部件的连接是...
pzbp666 在 2023-04-27 17:01 回答了问题
液相色的谱缓冲液如何选择?
pzbp666: 当分离酸性或碱性样品时,通常需加入一定量的缓冲盐,缓冲盐的浓度及类型根据以下情况来选择。1、缓冲盐的浓度缓冲盐的浓度对离子样品保留值的影响通常较小,浓度一般为10-50mmol/l。2、缓冲盐的类型缓冲盐类型的选择,主要取决于所需要的缓冲能力,在反向色谱中,流动相中水相的pH和离子强度在开发对条件微...
pzbp666 在 2023-04-27 13:38 回答了问题
校准实验室和检测实验室在认可中有何不同?
pzbp666: 就实验室认可而言,校准实验室和检测实验室在管理要求上差别不大,差别主要体现在技术要求上。一是溯源上的差别校准实验室所进行的校准和测量应可溯源到国际单位制(SI),对不能严格按照SI单位进行溯源的,应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可信度。对检测实验室,可以依据设备校准分量对总的不确定度贡献的...
pzbp666 在 2023-04-27 13:35 回答了问题
实验室可以内部校准有哪些要求?
pzbp666: 对人员的要求从事内部校准的人员应有相应的物理、数学知识,计量学知识及测量不确定度的评定能力。内部校准的人员,应经过相关计量知识、校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权。对环境条件和设施的要求实验室实施内部校准的校准环境、设施应满足校准方法的要求。应确保其环境条件不会使结果无效,或对所要求的校准...
pzbp666 在 2023-04-27 13:33 回答了问题
实验室内部校准适用范围?
pzbp666: 对于取得CNAS认可的检测实验室,或准备申请CNAS认可的检测实验室,与其获得或申请的认可能力有关的测量设备,如果量值溯源是通过内部校准的途径,则必须满足CNAS-CL31∶2011《内部校准要求》。但是如果实验室与其获得或申请的认可能力有关的测量设备内部校准能力,已获得CNAS校准实验室认可或取得...
pzbp666 在 2023-04-27 13:31 回答了问题
实验室内部校准与自校准的区别?
pzbp666: “自校准”一般是利用测量设备自带的校准程序或功能(比如智能仪器的开机自校准程序)或设备厂商提供的没有溯源证书的标准样品进行的校准活动,通常情况下,其不是有效的量值溯源活动,但特殊领域另有规定除外。“内部校准”是指在实验室或其所在组织内部实施的,使用自有的设施和测量标准,校准结果仅用于内部需要,为实现...
pzbp666 在 2023-04-27 11:21 回答了问题
什么是信噪比,方法最低检出限,检测范围?
pzbp666: 用液相作方法的时候,常常要注明信噪比、方法最低检出限、检测范围等。信噪比狭义来讲是指放大器的输出信号的电压与同时输出的噪声电压的比;方法检出限指3倍仪器背景信号对应被测物浓度值,检测范围指最低与最高检测浓度之间范围;最低检出限,是3倍噪音对应的样品浓度;一般做方法验证的时候,做有关物质的检测需要做信...
pzbp666 在 2023-04-27 11:19 回答了问题
如何验证液相与液质方法的线性范围,加标回收率?
pzbp666: 已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb),进行测定,扣除样品的已知浓度,计算加入的样品量。计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。2.线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定,以测定的图谱行为进行判断。一般采用含量测定的浓度上下可以各...
pzbp666 在 2023-04-27 11:18 回答了问题
GC方法如何确定检出限度,线性范围,富集倍数?
pzbp666: 检出限是三倍的信噪比,线性范围可以先进一个标准品,看一下新响应值:峰面积或者峰高都可以,在进一个样品看看,初步估算一下样品的浓度,再确定范围。1.检出限信噪比为3时你能出峰的位置,你只有不停地往下试,知道信噪比低于3,你就不能往下做了。2.检出限下限是检出限浓度,上限要包含你实验中的最高浓度,稍微比...
pzbp666 在 2023-04-27 11:17 回答了问题
如何计算仪器与方法检出限,二者谁更低?
pzbp666: 检出限,就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度,直到该元素得不到强度值,为仪器该元素的检出限。方法的检出限因为仪器不一样,计算不同,但是一般可认为方法测定中3倍的空白的SD,可估算为方法的检出限。方法检出限是3倍信噪比,仪器检出限应该是仪器本身的。当然仪器检出限要比方法检出限低,在平时质谱和色谱分析...
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